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分析方法確效

#1
iron 發表於 2014 / 10 / 28
您好:
1. HPLC 開發新的分析條件,其分析方法確效應包含哪些?若針對不同 HPLC 機台,是否可減免分析方法確效的內容?
2. 關於安定性試驗中有包含 HPLC ,因目前有在開發出不同分析條件,試問日後持續性安定性試驗,應遵照舊有的分析條件還是要根據新的分析條件(產品檢驗都依照新的分析條件)?
以上2個疑問,感謝告知!
TPDA 發表於 2014 / 10 / 28
1.關於分析方法確效應包含項目,請參考ICH Q2A(R2)。新開發的分析方法,除非是藥典方法,否則不能減免。
2.必須對新、舊分析方法做比較,證明是否相等,才能互用;若新、舊分析方法不相等,則要重作以前已分析的產品。
iron 發表於 2014 / 10 / 28
1.若廠內有2台不同廠牌的 hplc 機台,在其中一台根據 ICH Q2A 分析方法確效項目都已完成,而在另一台依然不可減免?(只確認中間精密度即系統適用性?)
2.若更改管住、溫度、uv吸收波長與移動相內容,也必須證明其相等?試問能否有證明之方向?
感謝回答!!!
TPDA 發表於 2014 / 11 / 11
1.分析方法通常會規定其相關儀器及試藥試劑等的規格或規定,且在分析方法確效之前應完成相關儀器的驗證。使用2台「不同廠牌」的HPLC,除應證明都能符合分析方法所要求的儀器規格之外,亦應納入該分析方法的確效計畫書,再經風險分析以評估除了中間精密度與系統適用性之外,是否還須執行哪些確效項目。如果是原先以一台做確效,之後再購進一台,則還是執行完整的再確效為宜。
2.依「分析方法確效作業指導手冊」,不同管柱、溫度、移動相組成、移動項pH等的變動,係屬分析方法確效的「耐變性」。在分析方法的開發階段就應考慮評估分析方法的耐變性(藥典方法在納入藥典之前已完成耐變性研究)。自行開發的方法,如已在開發階段將這些在實際分析過程中可能發生變異的因素及其可接受的變異範圍納入該方法的設計空間(Design Space),則在爾後的運作中所發生的變動,如在原設計空間內就可以不須再確效,如超出該設計空間,則應考量再確效。同樣的,UV吸收波長的變更,如其變更範圍已納入原來的設計空間,則應可以不須再確效,如否,則應考量再確效。要證明不同的分析條件之分析結果的相等性,應可考量以不同的分析條件對同一檢體做檢驗,其所得結果之差異在可接受的公定的或統計的範圍之內。

 

 

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